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如何防止FID检测器污染?

作者:admin发布时间:2012-11-01 19:06浏览:

专家表示,在清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断,造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。

所以,当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)时,不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因:

1、市电不稳定;

2、极化电压不稳定;

3、电流放大器不稳定;

4、汽化室严重污染;

5、气流比是否合适;

6、接地不正确;

7、柱流失严重(老化不够);

8、数据处理机有故障或参数设置不合理;

9、有关信号连接接触不良;

10、气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);

11、色谱柱连接以后各接头有严重漏气。

只要有一定经验,上述检查即简单又直观。我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,都是硅酮型固定相流失经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致。

如何防止FID检测器污染?

注意以下几点:

1、在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,注意清除积垢,方法如下:

拆下检测器的有关部分,如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。

注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。

若相关部分特别是收集极积垢太多时,用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

2、最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。

3、谱柱在连接检测器使用前充分老化。