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胺类药物的分析

作者:admin发布时间:2010-04-01 14:04浏览:

芳胺类药物的分析
 
  1.基本结构与化学性质:
 
  (一)盐酸普鲁卡因:
 
  1.芳伯氨基特征:重氮化偶合反应
 
  2.酯键易水解:光、热、碱,
 
  3.产物为对氨基苯甲酸(paba)。
 
  4.游离碱难溶水且碱性弱:非水滴定法,
 
  5.亚硝酸钠法测定含量。
 
  (二)对乙酰氨基酚:
 
  1.水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解
 
  2.水解产物易酯化:水解后产生醋酸
 
  3.与三氯化铁呈色:紫外、红外、均可
 
  2.鉴别试验:
 
  1.重氮化偶合反应:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚)
 
  2.三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。
 
  3.水解产物的反应:
 
  4.红外吸收光谱
 
  3.对乙酰氨基酚的杂质检查:
 
  1.乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。
 
  2.有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
 
  3.对氨基酚:中间体或水解产物,
 
  4.毒性大。有芳胺反应,而
 
  5.对乙酰氨基酚没有。
 
  4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%.5.含量测定:
 
  (一)亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。
 
  测定条件:
 
  1.加入溴化钾(2g):加速反应。
 
  2.加入强酸加速反应:反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。
 
  3.室温10——30c温度太高,亚硝酸逸出
 
  4.滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
 
  (二)紫外分分光度法:对乙酰氨基酚
 
  苯乙胺类药物的分析
 
  1.基本结构与典型药物:肾上腺素
 
  2.鉴别试验:
 
  1.三氯化铁反应:
 
  2.氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
 
  3.甲醛——硫酸反应:
 
  4.紫外特征吸收与红外吸收谱:
 
  3.酮体检查:四种都需检查酮体,
 
  4.酮体在310nm处有最大吸收,
 
  5.小于0.06%.
 
  6.含量测定:
 
  (一)非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋酸汞消除氢卤酸干扰,结晶紫指示终点。三种
 
  (6)溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。
 
  要点:防游离溴及碘逸出,溴过量2%,空白试验。
 
  氨基醚衍生物药物的分析
 
  1.基本结构与性质:遇光分解盐酸苯海拉明:
 
  2.鉴别试验:
 
  1.与硫酸反应显色:二苯甲氧基反应
 
  2.水解反应:遇酸水解生成二苯基甲醇
 
  3.与硝酸银反应形成沉淀:
 
  4.紫外红外吸收光谱
 
  三、含量测定:
 
  1.非水溶液滴定法:~原料药为盐酸盐,冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐,不能用于片剂测定,受硬酯酸镁干扰。
 
  2.酸性染料比色法:为分光光度法,
 
  3.灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。实验关键要有合适ph,提取是否完全,要求高。
 
  4.阴离子表面活性剂滴定法:容量分析法,
 
  5.准确度高,
 
  6.用于注射液的含量测定。