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巴比妥类药物的分析

作者:admin发布时间:2010-04-01 14:03浏览:

基本结构与性质
 
  一、基本结构:巴比妥类:
 
  二、特性:
 
  1.弱酸性:水液显酸性,与强碱成盐,盐类水液显碱性,加酸后析出游离巴比妥类沉淀。
 
  2.易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气,使红色石蕊试纸变蓝。
 
  3.易与重金属离子反应:产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。
 
  4.具紫外特征吸收:酸性不电离,无明显吸收,碱性电离,有吸收。
 
  鉴别试验
 
  一、丙二酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应
 
  1.与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀溶解。
 
  2.与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用
 
  3.生成配位化合物
 
  4.显紫色。硫喷妥显绿色。
 
  二、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。
 
  3.钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下
 
  1.焰色反应:显鲜绿色铂丝烧红,
 
  2.浸入盐酸,
 
  3.反复
 
  4.与醋酸氧铀锌
 
  5.反应:生成黄色沉淀
 
  4.取代基或元素反应:
 
  1.芳环取代基反应:
 
  (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色有苯环取代基
 
  (2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环有苯环取代基
 
  2.不
 
  3.饱和烃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基,
 
  4.使碘试液棕黄消失
 
  5.硫元素反应:naoh试液中与铅离子反应
 
  6.生成白色沉淀——黑色硫化铅。
 
  检查
 
  一、苯巴比妥中特殊杂质检查:
 
  1.酸度
 
  2.乙醇溶液的澄清度
 
  3.中性或碱性物质
 
  二、溶出度:苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度
 
  含量测定
 
  一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇——3%无水碳酸钠溶剂系统,用甲醇溶解,新鲜配制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸银滴定。银——玻璃电极临用硝酸浸洗1-2分。
 
  二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应
 
  三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法