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杂环类药物的分析

作者:admin发布时间:2010-04-01 14:02浏览:

吡啶类药物的分析
 
  一、结构和性质:
 
  异烟肼
 
  尼可刹米
 
  二、鉴别试验:
 
  1.异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜。
 
  (1)还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的ag成单质银,肼基氧化成氮气。
 
  (2)缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。
 
  (3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀。
 
  2.尼可刹米鉴别试验:
 
  (1)戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物,
 
  (2)再与苯胺缩合,
 
  (3)成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。
 
  (4)水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵
 
  三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
 
  含量测定:
 
  1.异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法。除原料药外,片剂、注射剂均用。
 
  2.尼可刹米含量测定:
 
  (1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性):原料药测定
 
  (2)紫外分光光度法:注射剂测定
 
  吩噻嗪类药物的分析
 
  一、典型药物的结构和化学性质:硫原子有还原性,遇氧化剂氧化。
 
  盐酸异丙嗪
 
  盐酸氯丙嗪
 
  二、鉴别试验:
 
  1.紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收较强。
 
  2.氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。
 
  3.cl的反应:因为盐酸盐。
 
  三、含量测定:
 
  1.非水溶液滴定法:原料药含量测定,氮原子碱性极弱
 
  2.紫外分光光度法:注射剂均加有维生素c作抗氧剂,避开vc吸收峰。
 
  苯骈二氮杂类药物的分析
 
  一、典型药物的结构和化学性质:氯氮、地西泮环上氮原子具有碱性,和有机碱沉淀剂沉淀,非水溶液滴定法测含量,有氯原子取代,紫外吸收。
 
  二、鉴别试验:
 
  (1)沉淀反应:两者氮原子具有碱性,酸性液中与碘化鉍钾沉淀。
 
  (2)水解后重氮化偶合反应:氯氮有此反应;地西泮无此反应
 
  (3)硫酸——荧光反应:
 
  (4)紫外分光光度法
 
  (5)氯元素的鉴别:燃烧破坏后测定
 
  三、特殊杂质检查:地西泮检查去甲基安定,注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
 
  四、含量测定:
 
  1.非水溶液滴定法:
 
  2.紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法,均检查溶出度。
 
  3.高效液相色谱法:中国药典用本法