气相色谱法仪器的基本结构

　　4．柱温箱色谱柱置于柱温箱内，柱温箱可以改变温度，以满足分离的需要。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0．1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
　　5．检测器检测器是气相色谱仪的重要组成部分，将各组需的浓度或质量转变成相应的电信号。适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
　　在气相色谱法分析中，对检测器的要求主要有四方面：灵敏度高；稳定性好，噪音低；线性范围宽；死体积小，响应快。
　　6．数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。,,,0.0.0.0 91406,217,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器的响应值与载气中组分浓度成正比，例如热导检测器、电子捕获检测器等。质量型检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比，例如火焰离子化检测器、火焰光度检测器等。
　　1．火焰离子化检测器火焰离子化检测器(FID)是利用有机物在氢火焰的作用下，化学电离而形成离子流，通过测定离子流强度进行检测。FID对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物。除另有规定外，药物气相色谱分析一般用FID，用氢气作为燃气，空气作为助燃气；检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
　　2．电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质俘获电子的能力，通过测定电子流进行检测。ECD适用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基等强电负性基团化合物的检测，主要用于含卤素药物的测定。目前已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
　　3．质谱检测器质谱检测器(MS)具有高灵敏度、高专属性的特点，不仅可用于多数药物的检测，还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。
　　4．热导检测器热导检测器(TCD)是利用组分与载气的热导率差异来检测组分的浓度变化。TCD具有构造简单、测定范围广、样品不被破坏等优点，但灵敏度低，实际应用较少。,,,0.0.0.0 91407,217,,,,0.0.0.0 91408,217,　在各品种项下规定的色谱条件下，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合色谱系统适用性试验的要求。一般色谱图约30分钟内记录完毕。
　　除另有规定外，色谱系统适用性试验应照高效液相色谱法项下的规定进行。,,,0.0.0.0 91409,217,,,,0.0.0.0 91410,217,(一)在鉴别项中的应用
　　在鉴别项中的应用同高效液相色谱法，即在相同的色谱条件下，分别取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液一致。如《中国药典》采用气相色谱法对多烯酸乙酯进行鉴别，其供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照溶液中二十碳五烯酸乙酯峰与二十二碳六烯酸乙酯峰的保留时间一致。
　　(二)在检查项中的应用
　　在检查项中的应用可采用内标法、外标法、面积归一化法和标准溶液加入法。
　　(三)在含量测定项中的应用
　　在含量测定项中的应用可采用内标法、外标法和标准溶液加入法。,,,0.0.0.0 91411,217,

,,,0.0.0.0 91412,217,,,,0.0.0.0 91413,217,,,,0.0.0.0 91414,217,毛细管电泳法(capillaryelectrophoresis，CE)系指以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据供试品中各组分的淌度(单位电场强度下的迁移速度)和(或)分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。
　　在平板电泳技术中，使用高电场强度会使电泳介质发热，即产生焦耳热。焦耳热会引起电泳分离介质的温度梯度、黏度梯度以及速度梯度，从而引起区带展宽、分离效能降低。在毛细管电泳法中，由于毛细管具有很高的表面积一体积比，有利于热量从管壁扩散，可有效地克服焦耳热的影响，因而具有很高的柱效。毛细管电泳仪的主要部件包括0～30kV可调稳压稳流电源，内径小于1OOμm、长度一般为20～1OOcm的弹性石英毛细管，电泳池，检测器和进样装置等。
　　毛细管电泳法主要有以下几种分离模式：
　　1．毛细管区带电泳
　　2．毛细管凝胶电泳
　　3．毛细管等速电泳
　　4．毛细管等电聚焦电泳
　　5．胶束电动毛细管色谱
　　6．毛细管电色谱,,,0.0.0.0 91415,217,,,,0.0.0.0 91416,217,,,,0.0.0.0 91417,217,,,,0.0.0.0 91418,217,治疗药物监测中，除少数方法可以对采集的样品直接进行分析外，大多需要对样品进行必要的预处理。预处理的目的是在不破坏待测定成分的前提下，用适当的方法分离纯化或浓缩待测药物，以减少干扰、提高检测灵敏度和特异性、降低对仪器的污染和损害。所以，体内样品的预处理是体内样品分析的重要环节。,,,0.0.0.0 91419,217,"